故障 | 故障判断 | 检查方法及修理 |
1.没有峰 | (1)放大器电源断开 (2)没有载气流过 (3)记录器接触不良 (4)记录器故障 (5)进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞 (7)进样器硅橡胶漏 (8)色谱柱连接松开 (9)无火(FID) (10)FID极化电压没接或接触不良 | (1)检查放大器,保险丝 (2)检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完 (3)检查记录器接线 (4)看仪器说明书,排除记录器故障 (5)增加进样器温度 (6)更换注射器 (7)更换硅橡胶 (8)拧紧层柱析 (9)点火 (10)接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象 |
2.正常滞留时间而灵敏度下降 | (1)衰减太大 (2)没足够样品量 (3)样品进样过程中的损耗 (4)注射器漏或者堵 (5)载气漏特别是进样器漏 (6)氢气和空气流量选择不当(FID) (7)检测器没有高压(FID ) | (1)降低衰减 (2)增加进样量 (3)进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 (4)更换注射器或通注射器 (5)探漏 (6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 |
3.拖尾峰 | (1)进样温度太低 (2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低 (4)进样技术过低 (5)层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) | (1)重新调节进样器温度 (2)用溶剂清洗进样器管子 (3)增加层析柱温度 (4)提高进样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 |
4.伸舌峰 | (1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 | 1)降低进样量 (2)先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 |
5.没分离峰 | (1)柱温太高 (2)柱过短 (3)固定液流失 (4)固定液或者担体选择不正确 (5)载气流速太高 (6)进样技术太差 | (1)降低柱温 (2)选择较长色谱柱 (3)更换层析柱或老化色谱柱 (4)选择适当色谱柱 (5)降低载气流速 (6)提高进样技术 |
6.圆顶峰 | (1)超过检测器线性范围 (2)记录器阻尼太大 | (1)降低样品量 (2)重新调节记录器阻尼 |
7.平顶峰 | (1)放大器输入饱和离子化检测器 (2)记录器传动装置零点位置变化 | (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用 |
8.锯齿型基线 | (1)稳流阀膜片疲劳 (2)载气瓶压阀输出压力变化 | (1)换膜片或者修理阀 (2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 |
9.没进样而基线单方向变化(FID) | (1)检测器温度太低 (2)色谱柱温停止加温或失控 | (1)提高检测器温度(超过100℃)清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气 (2)检修控温系统和加热丝铂电阻 |
10.出峰到固定位置记录笔抖动 | (1)记录器滑线电阻玷污 | (1)清洗滑线电阻 |
11.基线突变 | (1)电源插头接触不良 (2)外电场干扰 (3)氢气、空气流量选择不当(FID) | (1)把电源插头座安装牢靠 (2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 (3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量 |
12.基线突偏移 | (1)记录器灵敏度低 (2)记录器接触不良 | (1)调整记录器,把放大器灵敏度提高 (2)保证记录器及整机有良好接地 |
13. 滞留时间延长灵敏度低 | (1)载气流速太慢 (2)进样后载气流量变化 (3)进样器硅橡胶漏 | (1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除 (2)换进样硅橡胶 (3)换进样器硅橡胶 |
14.反峰 | (1)样品进到另一根柱中 (2)正负开关位置放错 | (1)样品进到适当层析柱中 (2)改变正负开关放在正确位置 |
15.恒温操作时有不规则基线波动 | (1)仪器安放位置不好 (2)仪器接地不好 (3)柱固定液流失 (4)载气漏 (5)检测器污染 (6)载气流量选择不当 (7)氢气、空气选择不当(FID) (8)放大器本身不稳 (9)记录器不好 | (1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 (2)仪器及记录器应良好接地 (3)固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) (4)探漏 (5)清洗检测器 (6)调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2 (7)适当调节氢、空气流量 (8)检查放大器,并照线路修理放大器 (9)断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器 |
16. 额外峰 峰半高宽度突然增大 | (1)前一样品的高组分峰 (2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 (3)空气峰 (4)样品分解 (5)样品玷污 (6)样品与固定液,担体或吸附剂反应 (7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 (8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出 | (1)待前一次样品全部溜出后再进样 (2)安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件 (3)排除注射器内的空气 (4)降低进样器温度(不用易催化易分解 固定液或担体) (5)保证样品干净,无杂质与其它组分混合 (6)利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应 (7)调换柱头玻璃棉或清洗注射器 (8)把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用 |
17. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) | (1)样品量太大 (2)氢气或空气流量太低 (3)载气流速太高 (4)火焰喷口污染(或堵塞) (5)氢气用完 | (1)降低样品量 (2)重新调节氢气,空气流速 (3)选择合适的载气流速 (4)清洗火焰喷口(或通火焰喷口) (5)保证氢气源有足够的氢气 |
18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 | (1)记录器增益,阻尼调节不适当 (2)仪器没合适接地 (3)有极低交流讯号反馈到记录器中 | (1)校正记录器增益及阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处) (2)仪器和记录器需要良好接地 (3)根据需要接一只0.25μf/250V的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处) |
19.基线不回零 | (1)记录器零点调节位置不正常 (2)由于柱的过多量的流失(FID) (3)检测器污染 (4)记录器故障 | (1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 (2)利用流失少的色谱柱 (3)清洗检测器 (4)照记录器说明书,修理记录器 |
20.不规距离中有尖毛刺峰 | (1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) (2)放大器故障 | (1)保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却 (2)修理放大器 |
21. 在相等间隔中有一定短毛 | (1)水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来FID) (2)漏气 (3)流路中有堵塞现象 (4)火焰跳动 | (1)从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。 (2)探漏 (3)流路中清除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温 (4)调节合适的氢气和空气流量 |
22.基线噪声大 | 1)色谱柱污染或色谱柱流失太大 (2)载气污染 (3)载气流速太高 (4)载气漏 (5)接地不良 (6)记录器滑线污染 (7)记录器不好 (8)进样器污染 (9)氢气流速太高或太低(FID) (10)空气流速太高或太低(FID) (11)空气或氢气污染 (12)水冷凝在FID中 (13)检测器绝缘变小(离子化检测器) (14)检测器电极或喷口及底部污染 | (1)更换色谱柱 (2)更换或再生载气过滤器 (3)重新调节载气流速 (4)探漏 (5)保证仪器接地良好 (6)擦干净滑线电阻上污染污 (7)短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修检测器 (8)清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 (9)重新调节氢气流速 (10)重新调节空气流速 (11)更换氢气、空气过滤器 (12)增加FID温度清除水分 (13)清洗检测器绝缘子 (14)清洗检测器 |
23.周期性基线波动 | (1)检测器温控不良 (2)色谱柱炉控制不良 (3)载气流量调节不当 (4)载气瓶压力太低 (5)空气、氢气调节不当(FID) | 1)检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 (2)检查铂电阻,提高控制精度 (3)重新调节载气流速 (4)更换载气瓶 (5)重新调节氢气、空气流量 |
24.单方向基线漂移 | (1)检测器温度大幅度增加或者减少 (2)放大器零点漂移 (3)柱温大幅度增加或者减少 | (1)稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 (2)检修放大器 (3)稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 |
25.程序升温后基线变化 | (1)温度上升时,柱流失增加 (2)柱流速没校正好 (3)色谱柱污染 | (1)选用适当的色谱柱或老化色谱柱 (2)校正柱流速 (3)更换色谱柱 |
26.升温时不规则基线变化 | (1)柱流失过多 (2)没选择好合适的操作条件 (3)柱污染 (4)硅橡胶升温时出鬼峰 | (1)选择适当色谱柱,使用温度应远低于固定液使用温度 (2)选择合适的操作条件 (3)更换色谱柱 (4)硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时 |