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食品包装复合膜中15 种溶剂残留测定方法

点击次数:2014/9/10 15:43:04 发布时间:2468

 建立一种用于食品包装复合膜中常见的15 种残留溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)含量的顶空-

气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间30min

时,选用XXXX (30m × 0.25mm)的毛细管色谱柱对上述15 种有机溶残在20min 内能很好地分离;该法

在含量0.4020mg/m线性关系良好,15 种溶残的相关系数均大于0.998,加标回收率为95.4%110.1%,相对标

准偏差(n=5)1.82%5.82%,检出限范围为0.0130.083mg/m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复

合膜中溶剂残留含量的同时测定。

 

在现代食品工业中,食品包装被视为一种“特殊食品添加剂”,已成为食品不可分割的重要组成部分[ 1 ]

对于食品复合膜而言,由于包装材料在存放过程中外表面与内表面的直接接触,会造成材料中的残留溶剂等有

害物质迁移到内表面,*终污染到食品[2 ]。复合包装膜材料中残留溶剂主要来源于生产、印刷过程中使用的油墨和黏合剂。2006 月,国家质检总局发布的《食品用包装、容器、工具等制品生产许可通则》对食品用复合包装膜中溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定:溶剂残留总量≤ 10mg/m2,其中苯系溶剂残留量≤ 2mg/m2。种类包括苯系溶剂:苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯);其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯。目前,上述残留溶剂的检测有不同的标准方法,但标准方法中对实验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等 [3-4],给实际检测工作带来不便。现有文献报道的方法[5-9]也仅针对部分残留物质,目前尚无能一次性分离检测上述11 种残留溶剂的方法。同时,由于复合膜对各溶剂有一定的吸附性,使得一些方法回收率偏低,定量不够精确。由此,本研究在国家有限量要求的11 种溶剂的基础上,增加了生产中可能采用的4

种其他溶剂,采用基质添加标样、顶空气相色谱法一次性基线分离上述15 种溶剂。

材料与方法

1.1 试剂与仪器

    、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、异丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N - N 二甲基乙酰胺均为分析纯,所用试剂均采用5A 分子筛脱水后重蒸处理。

GC9890气相色谱仪 A90气相色谱仪(配有氢火焰离子化检验器(FID) 顶空进样器HS-16A俊齐仪器设备有限公司。

1.2 实验条件

顶空条件:20ml顶空瓶,顶空瓶加热温度:100℃;进样温度:1 2 0 ℃;传输线温度:1 2 0 ℃;样品预热平衡时间:

30min;顶空加压时间:0.2min;进样时间1min。色谱条件:色谱柱xxx(30m × 0 . 2 5mm) ;载气:高纯氮气,流速1 . 0ml / m in ( 恒定;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样量:1 m l  分流进样, 分流比1 0 : 1 

升温程序:初始温度45℃保持6min,以20/min速度升温至60℃,保持4min,再以20/min 速度升温至200℃,保持2min

1.3 标准曲线绘制

准确称取脱水重蒸处理后的苯、甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、异丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g,混合后加入N-N 二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml,摇匀后,作为标准贮备液。再依次用NN二甲基乙酰胺(DMA)稀释成40161.60.8 mg/ml 系列标准使用液,迅速放入冰箱保存。分别加入不同浓度标准溶液各5μl,于含有经高温烘烤的样品薄膜作底物的顶空瓶中,密封后按1.2 分析条件进行测定。以溶剂含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

1.4 样品处理方法

剪取面积为0.01m样品,迅速裁成10mm × 30mm的碎片放入顶空瓶中。顶空瓶于100℃下恒温预热30min

后,抽取瓶内气体进行气相色谱分析。测量各组分峰面积,根据标准曲线求对应含量。

 

1 15 种溶剂残留的气相色谱图

Fig. 1 Gas chromatogram of 15 kinds of organic solvents residues

 

1 . 甲醇;2 . 乙醇;3 . 丙酮;4 . 异丙醇;5 . 二氯甲烷;6 . 正己烷;7 . 丁酮;8 . 乙酸乙酯;9 . 异丁醇;10. 苯;11. 乙酸异丙酯;12. 正丁醇;13.甲苯;14.乙酸丁酯;151617.二甲苯;18.N-N 二甲基乙酰胺。

2.2 平衡温度的影响

温度对顶空相平衡体系的影响极其显著。406080100110℃温度下平衡30min 测定结果见图2

 

由图可知,随着温度的升高,峰面积逐渐增大,分析灵敏度也随之提高,这是由于组分的饱和蒸气压随

平衡温度的增高而变大所造成的;但是当平衡温度超过100℃时,组分峰面积的变化趋于平缓;同时考虑到平

衡温度过高会引起顶空瓶的耐压和气密性等问题,故选取100℃作为平衡温度。

2.3 平衡时间的影响

平衡时间的长短取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。以实际样品中甲苯和乙酸乙酯为例,将样品在100℃时分别平衡1020304050 60min,然后每次取顶空气样进行分析。结果表明3),响应信号随着平衡时间的延长而增大,平衡时间超过30min 后,其响应值基本不再增加,即平衡瓶内已达到气液两相平衡,综合回收率和分析时间等考虑,本实验选择平衡时间为30min

 

2.4 工作曲线及检测限

按上述溶剂残留标准曲线的绘制方法,以标样峰面积和溶剂质量含量计算出回归方程和相关系数(二甲苯的

峰面积以三种异构体的总量计),并根据信噪比(S/N)10 计算出定量检测限,结果见表

1 15 种溶剂残留的标准曲线方程和检出限 (n=5)

Table 1 Regression equations and detection limits of 15 kinds ofsolvent residues(n  5)化合物标准曲线相关系数线

 

本研究方法采用基质添加标样法绘制标准曲线,利用自动顶空进样器与气相色谱法联用技术,可以一次性基线分离15 种食品包装复合膜中常见溶剂,比以往研究方法更加快速、准确,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的日常检测.

适合,涂料,油墨,试剂厂,食品软包装印刷企业等。

 

原创作者:俊齐仪器设备(上海)有限公司

 
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